Experimental investigation of the role of boron on the microstructure and the thermodynamic properties in microalloyed steels

Abstract

Die Anwendungsgebiete von mikrolegiertem Stahl sind breit gefächert. Durch das feinkörnige Gefüge kann eine Kombination von hoher Festigkeit und gleichzeitig guter Zähigkeit erzielt werden. Bereits geringe Mengen an Bor bewirken eine signifikante Steigerung der Einhärtbarkeit von Stählen. Dieser „Boreffekt“ macht Bor zu einem wichtigen Legierungselement, insbesondere für Vergütungsstähle. Um den Boreffekt gesondert zu betrachten, und mögliche Wechselwirkungen mit anderen Legierungselementen zu minimieren, untersuchen wir eine hochreine Legierung mit variierendem Borgehalt.Einige Berechnungen der Phasenstabilitäten mit der Calphad-Methode zeigen einen starken Zusammenhang zwischen der Solidustemperatur und dem Borgehalt. Die thermodynamischen Kenngrößen Solidustemperatur, Liquidustemperatur und Schmelzenthalpie werden mittels dynamischer Differenzkalorimetrie experimentell bestimmt. Die Resultate zeigen, dass die Solidustemperatur unabhängig vom Borgehalt ist. Die generierten Daten dienen als Grundlage für eine Neubewertung der zugrundeliegenden thermodynamischen Datenbanken.Zur Ermittlung des Einflusses von Bor auf die kritische Abkühlgeschwindigkeit wird eine Reihe an Dilatometerversuchen durchgeführt. Die Ergebnisse zeigen eindeutig einen Abfall der kritischen Abkühlrate mit steigendem Borgehalt. Diese Aussage deckt sich mit dem positiven Einfluss von Bor auf die Einhärtbarkeit. Durch den Boreffekt wird die Ferritbildung an den Korngrenzen gehemmt und Martensitbildung bevorzugt. Zusätzlich werden Experimente an einem thermo-mechanischen Simulator (Gleeble) durchgeführt, um den Einfluss von Bor auf das Erstarrungsverhalten zu bestimmen.Die ehemalige Austenit-Korngröße der Dilatometer- und Gleeble-Proben wird durch metallographische Untersuchungen bestimmt. Entgegen bekannter Ergebnisse aus der Literatur, wird eine sinkende Größe der Austenit-Körner mit steigendem Borgehalt festgestellt. Das Fehlen üblicher Legierungselemente wie beispielsweise Ti und Al ist eine mögliche Erklärung dafür.Es erfolgt eine Charakterisierung bezüglich des Vorkommens und der Verteilung von Bor im Gefüge der Gleeble- und Dilatometer-Proben. Mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie wird nach Bor-Nitriden gesucht. Eine Analyse mittels 3D-Atomsondentomographie (APT) wird durchgeführt, um Informationen über die Borverteilung auf atomarer Ebene zu gewinnen. Die analysierten APT-Proben stammen aus einem perlitischen Korn und es konnte wenig bis kein Bor gefunden werden, was die Annahme stärkt, dass das meiste Bor zu den Austenit-Korngrenzen geseigert ist.Ziel dieser Arbeit ist es, mit einer Kombination aus experimentellen Methoden ein besseres Verständnis für Bor und dessen Einfluss auf das Gefüge und die thermodynamischen Eigenschaften von Stählen zu entwickeln.

Alloying steel with boron in very low concentrations leads to a significant increase in the hardenability of the steel, this is also known as the “boron effect”. This makes boron an important alloying element for heat treatable steels. Typically, technological microalloyed steels contain a number of different alloying elements that can interact, making a study of isolated effects of boron on steel very challenging. To address this issue, we characterize high-purity steel with a varying boron content.Some initial Calphad (calculation of phase diagrams) thermodynamic calculations predict a strong dependency between the solidus temperature and the boron content. To analyze the thermodynamic properties of the material experimentally, and the associated melting behavior, we use differential scanning calorimetry (DSC). Solidus temperature, Liquidus temperature and the enthalpy of fusion are determined in a DSC series. The results show, that the solidus and liquidus temperature are independent of the boron content. The generated experimental data can be used to reassess the respective thermodynamic databases.A series of dilatometer experiments is conducted to evaluate the influence of boron on the critical cooling rate. The results show a clear trend of a decreasing critical cooling rate with increasing boron content, affirming the boron effect. The positive effect of boron on the hardenability is based on segregation to austenite grain boundaries, where boron inhibits ferrite nucleation and thus promotes martensite formation. Additionally experiments on a thermomechanical simulator (Gleeble) are conducted to study the influence of boron on the solidification behavior.The analysis of the Gleeble and dilatometer samples regarding their prior austenite grain size show some surprising results. An inverse relationship between boron content and austenite grain size is observed, opposing most findings in literature. A possible explanation for this is the absence of typical micro alloying elements like Ti and Al.Different methods are used to characterize the occurrence and the distribution of boron in the Gleeble and dilatometer samples. Energy dispersive X-ray spectroscopy is used to investigate the occurrence of boron nitrides. To get some insight on the distribution of boron on the atomic scale, a dilatometer sample is analyzed by atom probe tomography. The analyzed area is from a pearlitic grain and shows little to no boron, so all the boron is supposedly segregated at the prior austenite grain boundaries.By a combination of experimental methods, this study aims to get a better understanding of the influence of boron on the microstructure and the thermodynamic properties of steel.