Behofsits, T. (2015). Herstellung und Charakterisierung von Vanadaten [Diploma Thesis, Technische Universität Wien]. reposiTUm. https://doi.org/10.34726/hss.2015.24861
solid electrolyte; electrodematerial; high temperature electrochemistry
en
Abstract:
Im Rahmen der vorliegenden wissenschaftlichen Arbeit wurden elektrochemische Parameter von unterschiedlichen Vanadaten, wie Eisenvanadat und Cervanadat - die selbst hergestellt wurden - mittels Impedanzspektroskopie und Zyklovoltammetrie bestimmt. Die Phasenanalyse der Vanadate wurde mittels Röntgenbeugung durchgeführt. Die untersuchten Materialien sind FeVO4 und CeVO4. Die Materialien wurden aus Lösungen und durch Festkörpermethode hergestellt. In dem ersten Fall, wurden Lösungen von NH4VO3 und (FeNO3)3*9H2O beziehungsweise Ce(NO3)3*6H2O zusammengemischt. Während der Zugabe von NaOH, bildet sich ein Niederschlag. Diese wurde dann getrocknet und kalziniert. Die andere Methode für die Herstellung von Vanadaten war die Festkörperreaktion. Stöchiometrische Mengen von Oxiden (V2O5 und Fe2O3 bzw. Ce2O3) wurden in einem Mörser vorgemischt und dann im Ofen für mehrere Stunden kalziniert. Das Pulver wurde nochmals vermahlen und ein weiteres Mal kalziniert. Die elektrochemische Zelle, die bei den zyklovoltammetrischen Messungen verwendet wurde, besteht aus vier Elektroden und beinhaltet eine Yttrium stabilisierte Zirkoniumplatte (YSZ - Yttrium Stabilisiertes Zirkonium) die unterhalb mit einer Platin-Leitpaste bepinselt wird. Unterhalb des YSZ wird als Kontakt Gegenelektrode (Counter Electrode) ein Platinplättchen platziert. Weiters beinhaltet die Zelle eine Referenzelektrode (Reference Electrode), die ebenfalls aus einem Platinplättchen besteht, und zwei Arbeitselektroden (Working Electrode). Unter der einen Arbeitselektrode aus Platin liegt die Probe, unter der anderen ein Kupferblech. Die Kupferelektrode dient zur Kalibration der Referenzelektrode. Die impedanzspekroskopischen Messungen wurden an FeVO4 und CeVO4 durchgeführt. Für die Untersuchung wurden die Materialien in Tabletten gepresst und gesintert. Dann wurden sie zwischen zwei Platinplatten oder zwischen zwei Silberelektroden in einer elektrochemischen Zelle gemessen. Aus den Impedanz-Messungen konnte ermittelt werden, dass die Materialien elektronisch leitfähig sind. In dem Fall von Eisenvanadat ist diese Leitfähigkeit eine Größenordnung höher als beim Ceriumvanadat. Bei den Vanadaten wurde eine Redoxreaktion im Bereich des Übergangs Oxidation von V2O4 zu V2O5 festgestellt. Die Voltammogramme zeigen nur wenige Reaktionen, so wurde beobachtet, dass die untersuchten Materialien sehr stabil sind.
de
In this project, vanadates, especially FeVO4 (ironvanadate) and CeVO4 (ceriumvanadate) were synthesised and their electrochemical parameters were investigated by electrochemical impedance spectroskopie and cyclic voltammetry. These materials were synthesised via liquid and shake and bake method. In the first method, liquids of NH4VO3 and Fe(NO3)3*9H2O or Ce(NO3)3*6H2O were mixed, then precipitated by adding NaOH to the mixture. The precipitation was then dried and calcined. In the second method the vanadates were synthesised by the aforementioned shake and bake method, wherein the oxides were mixed and calcined in the oven for differing amounts of time. The electrochemical cell, which was used for the cyclic voltammetry measurements, consisted of four electrodes on an yttria stabilized zirconia (YSZ) plate, the underside of which was brushed with Pt-paste. For a better contact Pt plate was placed beneath the YSZ plate as a counter electrode. Furthermore, the cell contained a reference electrode, which consisted of platinum and two working electrodes. The sample was placed underneath the first working electrode, a piece of copper beneath the second. The copper electrode was used for calibration of the reference electrode. The materials were investigated by impedance measurements as well. Before the measurements, the materials were pressed into pellets and were sintered. After that, they were measured between two platinum or silver electrodes in the electrochemical cell. It was found that the materials were electrically conductive. In the case of FeVO4 this conductivity was one order of magnitude higher than it was for the CeVO4. A redoxreaction was observed in the region where the oxidation of V2O4 to V2O5 normally occurs. The Voltammograms show few reactions, so we can conclude that the vanadates are stable.
en
Additional information:
Abweichender Titel laut Übersetzung der Verfasserin/des Verfassers Zsfassung in engl. Sprache