Titelaufnahme

Titel
Trace metal speciation in natural aqueous samples using a solid phase extraction flow injection system on-line coupled to ICP-AES / Christoph Puls
VerfasserPuls, Christoph
Begutachter / BegutachterinPuxbaum, Hans ; Limbeck, Andreas
Erschienen2008
UmfangVIII, 82 Bl. : Ill., graph. Darst., Kt.
HochschulschriftWien, Techn. Univ., Dipl.-Arb., 2008
Anmerkung
Zsfassung in dt. Sprache
SpracheEnglisch
DokumenttypDiplomarbeit
Schlagwörter (DE)ICP-AES / Spurenmetalle / Speziation / Fliessinjektion / Festphasenextraktion
Schlagwörter (EN)ICP-AES / Trace Metals / Speciation / Flow Injection / Solid Phase Extraction
URNurn:nbn:at:at-ubtuw:1-23479 Persistent Identifier (URN)
Zugriffsbeschränkung
 Das Werk ist frei verfügbar
Dateien
Trace metal speciation in natural aqueous samples using a solid phase extraction flow injection system on-line coupled to ICP-AES [1.83 mb]
Links
Nachweis
Klassifikation
Zusammenfassung (Deutsch)

In den letzten Jahren hat die Speziationsanalytik stark an Bedeutung gewonnen. Das liegt an dem gesteigerten Bewusstsein darüber, dass das ökotoxische Potential und die Verfügbarkeit der Spurenmetalle für biologische wie auch chemische Prozesse wie Bioakkumulation oder Photooxidation stark von ihrer Speziation abhängen. Aus diesem Grund ist es notwendig analytische Verfahren zu entwickeln, die nicht nur imstande sind diese Spurenmetalle zu quantifizieren, sondern auch zwischen den verschiedenen Spezies zu unterscheiden.

Verschiedene Verfahren zur Speziation von Spurenmetallen wurden beschrieben, doch teilen sie alle diverse Nachteile. Viele Methoden sind zwar imstande, eine oder mehrere Fraktionen zu isolieren, doch die Bestimmung der Gesamtgehalte erfordert ergänzende Messungen. Des Weiteren bestehen sie aus einer Vielzahl einzelner Arbeitsschritte und schaffen dadurch zusätzliche Möglichkeiten zur Kontamination oder von Bedienungsfehlern.

Das hier vorgestellte Speziationsverfahren benützt ein Fließinjektions- (FI) System, welches aus drei, mit verschiedenen Festphasenextraktions- (SPE) Materialien gefüllten Kartuschen besteht. Bei den eingesetzten SPE-Sorbents handelt es sich um ein Reversed-Phase Sorbent (RP), einen schwachen Anionentauscher (WAX) und einen starken Kationentauscher (SCX). Durch das aufeinanderfolgende Durchpumpen der Probelösung durch die Kartuschen werden die entsprechenden Metallkomplexe adsorbiert und dadurch in die Fraktionen neutral, anionisch und kationisch aufgetrennt.

Anschließend erfolgt die Elution direkt in den Zerstäuberteil des detektierenden ICP-AES (induktiv gekoppeltes Plasma - Atomemissionsspektrometrie) Gerätes. Das resultierende transiente Signal des Elutionsprofils wird aufgezeichnet und ausgewertet, wobei sowohl der Gesamtgehalt des entsprechenden Elements als auch die Verteilung in die drei oben genannten Fraktionen aus einer einzigen Messung bestimmt werden können. Durch den hohen Automatisationsgrad der Methode werden zudem potentielle Fehlerquellen eliminiert. Aufgrund der stattfindenden Aufkonzentrierung wurden verbesserte Bestimmungsgrenzen erreicht. In dieser Arbeit wurden die Elemente Mg, Al, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Cd, Ni und Pb simultan analysiert.

Die Richtigkeit der Methode wurde mittels Standardadditionsverfahren überprüft und die Anwendbarkeit des Verfahrens auf geschmolzene Schneeproben wurde dargestellt. Die Ergebnisse zeigten gute Übereinstimmung mit Literaturwerten.

Zusammenfassung (Englisch)

Speciation analysis has gained in importance during the last years. This can be attributed to the increasing awareness of the influence of speciation of trace metals on their ecotoxic potential and their availability for biological and chemical processes like bioaccumulation or photooxidation. Therefore, analytical methods with which is it not only possible to quantify trace metals, but also to distinguish between different species, have to be developed.

Miscellaneous procedures for trace metal speciation have been previously described, but they share several drawbacks. Many methods are able to isolate one or more trace metal fractions, but for a determination of the total metal content supplemental measurements are inevitable.

Furthermore, they consist of several steps necessitating complex sample pretreatment and thereby creating additional possibilities for contamination or handling errors.

The presented speciation method employs a Flow-Injection (FI) system consisting of three cartridges packed with different Solid-Phase-Extraction (SPE) sorbents, namely a reversed phase (RP) sorbent, a weak anion exchange (WAX) material and a strong cation exchanger (SCX). By passing the sample sequentially through these cartridges, the corresponding complexes are retained and thereby separated into a neutral, an anionic and a cationic fraction. Afterwards they are eluted directly into the nebulizer unit of the detecting ICP-AES (Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry). The resulting transient signals of the elution profile are recorded and evaluated to acquire both the total metal concentrations and the distributions into the three mentioned classes in one measuring run. By aiming for a higher degree of automatization, the presented method minimizes potential sources of error. Due to the occurring preconcentration, enhanced detection limits could be achieved for the investigated elements Mg, Al, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Cd, Ni and Pb, which were analyzed simultaneously.

The accuracy of the method was verified using standard addition series and the applicability of the technique to molten snow samples was demonstrated. The results showed good accordance to previously published values for the trace metal contamination of snow on urban sites.