Titelaufnahme

Titel
Einfluss der Probenmorphologie auf die Totalreflexionsröntgenfluoreszenzanalyse / Christine Horntrich
VerfasserHorntrich, Christine
Begutachter / BegutachterinStreli, Christina
Erschienen2007
Umfang89 Bl. : Ill., graph. Darst.
HochschulschriftWien, Techn. Univ., Dipl.-Arb., 2007
SpracheDeutsch
DokumenttypDiplomarbeit
Schlagwörter (DE)Totalreflexionsröntgenfluoreszenzanalyse / Absorptionseffekte / Fluoreszenzintensität / Modellrechnung
URNurn:nbn:at:at-ubtuw:1-20923 Persistent Identifier (URN)
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Einfluss der Probenmorphologie auf die Totalreflexionsröntgenfluoreszenzanalyse [1.72 mb]
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Zusammenfassung (Deutsch)

Diese Arbeit hatte das Ziel herauszufinden, ab welchen Probenmengen die Absorptionseffekte bei der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse nicht mehr vernachlässigbar sind und einen Einfluss auf die von einer Probe emittierte Fluoreszenzstrahlung haben. Dies sollte sowohl durch Messungen, als auch durch theoretische Berechnungen erfolgen.

Zunächst wurden geometrisch einfache Probenformen für die Berechnung der Fluoreszenzintensität verwendet, um ein besseres Verständnis für die Geometrien zu bekommen. Um die Intensität der Fluoreszenzstrahlung auch für reale Proben zu berechnen wurde ein Rechenmodell entworfen. Dieses basiert auf der Näherung, dass jede Probe aus beliebig hohen und beliebig dicken Türmchen zusammengesetzt werden kann.

Auf diesem Modell basierend wurde ein Programm entwickelt, welches die gesamte von einer Probe ausgesandte Fluoreszenzintensität berechnet und eine Datei liefert, in der die Fluoreszenzintensität in jedem Punkt der Probe enthalten ist. Bei Verwendung dieses Programms kann man frei wählen für welches Element und für welche Energie die Berechnungen durchgeführt werden sollen. Die Probe muss allerdings eine Reinelement- Probe sein, da im Programm keine Interelementeffekte berücksichtigt werden. Das Programm wurde an simplen Probenformen getestet, die auch händisch gerechnet wurden, um das Ergebnis zu verifizieren.

Alle Messungen und Berechnungen beziehen sich auf das Element Arsen. Es wurde der Einfluss der Probenform auf die Fluoreszenzintensität untersucht und eine Linearitätsuntersuchung bezüglich des Zusammenhangs zwischen Fluoreszenzintensität und Probenmenge gemacht.

Um das eben erwähnte Programm verwenden zu können, mussten die Probenabmessungen bekannt sein. Es wurden Proben mit verschiedenen Mengen von Arsen hergestellt und dann mit konfokaler Lichtmikroskopie vermessen. Für die so erhaltenen Daten mussten zunächst einige Korrekturen vorgenommen werden (Ebenen- und Höhenkorrektur).

Danach wurden die Daten von dem Programm verarbeitet, um die Intensität der Fluoreszenzstrahlung zu bestimmen.

Um den Einfluss der Probenform zu untersuchen, wurde die gleiche Probenmenge auf zwei verschiedene Reflektormaterialien aufgebracht. Dort sind sie dann unterschiedlich ausgetrocknet, was zu ungleichen Probenformen führte. Es konnte sowohl durch die Rechnung als auch durch die Messung gezeigt werden, dass dieser Unterschied in der Form der Probe zu verschiedenen Fluoreszenzintensitäten führt. Durch die Berechnung konnten aber auch Untersuchungen gemacht werden, die messtechnisch nicht möglich sind. So wurde die Fluoreszenzintensität in jedem Punkt der Probe berechnet und auch graphisch dargestellt, wodurch der Verlauf der Intensität in der Probe zu sehen ist.

Bei den Messungen in dieser Arbeit wurde festgestellt, dass der Zusammenhang zwischen Fluoreszenzintensität und Probenmenge bis zu einer Menge von etwa 100ng Arsen linear ist.

Bei größeren Probenmengen treten jedoch Abweichungen von der Linearität auf. Es wurde versucht, diese gemessene Kurvenform auch rechnerisch nachzuweisen. Hier kam es zu Schwierigkeiten, da die theoretische Kurve nicht den Trend der Messkurve erkennen ließ.

Die möglichen Ursachen sind vielfältig:

Probleme bei der Dichtebestimmung, "speckles" auf den Reflektoren, fehlerhafte Ebenenkorrektur.

Die bei den Messungen festgestellte Abweichung von der Linearität ist für die TXRF kein Problem, da üblicherweise ein interner Standard für die Quantifizierung verwendet wird. Im Hinblick auf Messverfahren, die Absolutwerte verwenden, wie XANES, ist eine Lösung des Problems jedoch interessant.

Auch wenn nicht alle Ergebnisse in dieser Arbeit den Erwartungen entsprechen, so konnten doch interessante und sehr lehrreiche Einsichtigen in Bezug auf Absorptionseffekte erhalten werden, die hoffentlich Anlass zu weiterer Forschung in diese Richtung geben.