Bestimmung des Oxidationsgrades von Eisenerzen mittels Mössbauerspektroskopie

Abstract

Thema der Arbeit ist sowohl eine methodische als auch eine analytische Fragestellung. Die methodische bezieht sich darauf, Interpolationsfehler im Faltprozess von Mössbauerspektren aufzuspüren. Motivation war, die Genauigkeit der Ergebnisse aus dem analytischen Teil zu bestimmen. Dafür wurde eine Probe mit schwachem Signal und damit langer Messzeit ausgewählt, da hier die größten Fehler zu erwarten sind. Diese wurde mittels einseitiger Flankenauswertung und der herkömmlichen Methode der Spektrenfaltung gefittet und die Ergebnisse wurden miteinander verglichen. Die Analyse ergab, dass sich die gefundenen Unterschiede in den erhaltenen Mössbauerparametern innerhalb der erwarteten Fehlergrenzen bewegen. Im analytischen Teil der Arbeit werden mithilfe von Fe57 - Mössbauerspektroskopie fünf verschiedene Mineralproben aus südamerikanischen Minen auf die Valenz der beinhalteten Eisenatome untersucht. Eine Analyse der einzelnen Subspektren gibt Aufschluss über das Fe2+/Fe3+ Verhältnis in den Proben, den Oxidationsgrad des Magnetiten und die Kristallinität des Hämatiten. Es konnte gezeigt werden, dass vier von den fünf unterschiedlichen Proben zu über 90 % aus Magnetit bestehen, welcher kaum oxidiert ist. Maximale Abweichungen der Stoichiometrie von 13 % wurden gefunden. Als zweites Eisenoxid wurde Hämatit identifiziert, welches in einer Probe zu über 98 %, in den anderen zu weniger als 3 % vorkommt. Unterschiede im Kristallinitätsgrad des Hämatiten wurden nachgewiesen.

The subject of the thesis encompasses both a methodological and an analytical inquiry. The methodological aspect concerns the detection of interpolation errors in the folding process of Mössbauer spectra. The motivation was to ascertain the accuracy of the results obtained from the analytical portion. To achieve this, a sample with a weak signal and consequently long measurement time was selected, as this is where the largest errors are expected. This sample was fitted using both one-sided flank analysis and the conventional method of spectrum folding, and the results were compared. The analysis revealed that the differences found in the Mössbauer parameters obtained fell within the expected margins of error.In the analytical section of the work, five different mineral samples from South American mines are examined for the valence of the included iron atoms using Fe57 Mössbauer spectroscopy. An analysis of the individual subspectra provides insights into the Fe2+/Fe3+ ratio in the samples, the oxidation state of magnetite, and the crystallinity of hematite. It was demonstrated that four out of the five distinct samples consist of over 90% magnetite, which is minimally oxidized. Maximum deviations in stoichiometry of 13% were found. Hematite was identified as the second iron oxide, comprising over 98% in one sample and less than 3% in the others. Differences in the crystallinity degree of hematite were detected.